Новости

Web of Knowledge определил Импакт фактор журнала Макрогетероциклы за 2017 год: 1.086 (JCR 2017).

SCImago Journal & Country Rank

ISSN 1998-9539

Количественное определение хлорофилла а в биомассе спирулины с помощью ЯМР 1H

Д. В. Белых,a@ Е. Н. Зайнуллина,a О. М. Старцеваb

aИнститут химии Коми научного центра Уральского отделения Российской академии наук, 167000 Сыктывкар, Россия

bСыктывкарский государственный университет им. Питирима Сорокина, 167000 Сыктывкар, Россия

@E-mail: belykh-dv@mail.ru

 

Предложена методика определения массовой доли хлорофилла а в биомассе спирулины – сырья для получения производных хлорофилла а – с использованием спектроскопии ЯМР 1Н без предварительного разделения компонентов экстракта (получен при исчерпывающем экстрагировании смесью хлороформа с этанолом). Ввиду относительной лабильности хлорофилла а для его определения проводили деметаллирование в мягких условиях (действием на экстракт 10 % соляной кислотой) с образованием более устойчивого феофитина а, который и служил дериватом для определения хлорофилла а. Массовую долю хлорофилла а в исследуемом сырье вычисляли исходя из количества феофитина а в экстракте. Определение содержания феофитина а в анализируемом экстракте для расчета массовой доли хлорофилла а в воздушно-сухой биомассе спирулины проведено методом внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта был использован 4-нитробензальдегид. Соотношение количества феофитина а и добавленного в экстракт 4-нитробензальдегида определяли по интегральным интенсивностям сигналов протонов внутреннего стандарта и протонов в мезо-положениях молекулы феофитина а. Показано, что для повышения точности определения полезно предварительное удаление части липидных компонентов экстракцией гексаном. Массовая доля хлорофилла а в исследуемом сырье составила ω(chl) = 0.81±0.05 %. Полученный результат соответствует данным о препаративных выходах феофитина а и метилфеофорбида а, полученных из этого же образца спирулины (по выходам этих соединений можно судить о нижней границе содержания хлорофилла а в сырье). Предложенная методика может быть адаптирована для других видов сырья, содержащих хлорофилл а или его производные.